粒度分析样品分散条件的研究
点击次数：7926 更新时间：2012-03-19
粒度分析样品分散条件的研究
杨玉颖，张学文，赵红，吴建国，王培铭
（同济大学混凝土材料研究国家重点实验室，上海200092）
摘要：测试粉体粒度时，样品的分散条件是影响其结果度的主要因素。为了减小由样品分散条件不同而引起的误差，采用LS230激光粒度分析仪及矿渣粉体、玻璃粉体，研究了粉体溶液浓度、温度、分散时间、分散介质、分散剂种类及其浓度对粒度测定结果的影响，从而得出了粒度分析样品的*分散条件。
关键词：粒度分析；分散条件；矿渣粉体；玻璃粉体
Study of Sample Dispersing Condition on Particle Size Analysis
YANG Yu-ying ZHANG Xue-wen ZHAO Hong WU Jian-guo WANG Pei-ming
（State Key Laboratory of Concrete Materials Research，Tongji University，Shanghai 200092，China）
Abstract：Dispersion is one important factors affecting the determination accuracy of powder particle size. In order to reduce the error of dispersion, the effects of dispersion on the accuracy of particle size analysis were investigated and the optimized operating dispersing factors for slag and glass powders were determined for laser particle size analyzer（LS230）.
Key words： particle size analysis；dispersing condition；slag powder；glass powder
在现实生活中，有很多领域与粒度分析息息相关，其中包括建筑材料领域。例如，对于混凝土而言，其主要材料如水泥、矿渣、粉煤灰等材料的粒度对其性能有很大影响，一般来说，这些粉体材料粒度越小，则在混凝土中越能发挥其活性或有效作用，从而提高混凝土的强度或改善其耐久性等。因此，在配制混凝土前预先控制好主要原材料的粒度是很有意义的。
前人对粒度分析方面的研究颇多[1]～摆3闭，但主要采用的是沉降式、离心式和光透式粒度仪，且其与建筑材料的结合也很少见。本文采用的是LS230激光粒度分析仪，该分析仪运用光散射的原理，速度快、测量范围广，多种标准样品（L300，G15，GB500）的长期、连续测定结果表明，该仪器测得的数据可靠、多次测量重复性好。在粒度测定过程中，仪器本身对测定结果的影响很小，因此粒度测定结果准确与否主要取决于样品的分散条件。笔者以玻璃粉体和矿渣粉体为例，就粒度分析测试前样品的分散条件进行了试验研究，以求得粒度分析样品的*分散条件（文中的测定结果均以3次测得的中位径D50&尘诲补蝉丑;即在累积百分率曲线上占颗粒总量为50%所对应的粒子的直径&尘诲补蝉丑;值的平均值给出）。
1试验
1.1试验仪器与材料
仪器：LS230激光粒度分析仪；T660/h超声波分散器；METTLER AE240电子天平。
材料：矿渣粉体；玻璃粉体。
1.2取样与制样方法
取样：首先采用四分法对样品进行缩分，然后用取样器从得到的样品中抽取试样，数量至少应满足试验要求。
制样：试验前先将2种粉体烘干，然后配制成稀溶液。配好的溶液按需进行超声波分散，分散后立即进行粒度分析。
2 试验结果及讨论
2.1粉体溶液浓度对测定结果的影响
以蒸馏水作分散介质，不加表面活性剂，配制不同浓度的矿渣粉体试样溶液6份，分别用超声波分散器分散5 min，然后进行粒度测定，结果见表1。
表1 不同浓度样品溶液的D50值
Table 1 D50 values of sample with different conc.
| Conc./g·L－1 | 0.50 | 0.70 | 0.90 | 1.10 | 1.20 | 1.30 |
| D50/μm | 8.995 | 9.580 | 9.885 | 10.07 | 10.39 | 10.93 |
从表1可以看出，粉体试样浓度较小时，所测得的粒径较小、粒度分布范围也较窄（由其粒度分布曲线可看出）；当粉体试样浓度较大时，因复散射及颗粒容易团聚，所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽（由其粒度分布曲线可看出），测试结果误差较大。但以上结果并不能说明粉体试样浓度越小越好，因为浓度小到一定程度时，样品中的颗粒已经大大减少，太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差，这时的样品已无代表性，所以测量时也应该控制浓度的下限范围[1]。从本次试验结果分析，在满足测试需要的锄耻颈少样品量（使遮光率达到10%左右）的前提下，该矿渣粉体*浓度为0.90～1.10 g/L，在此范围内测得的D50值很接近。该结果并非普遍适用于其它粉体，不同类型粉体的适宜浓度尚需通过实验确定。
2.2分散时间对测定结果的影响
以蒸馏水作分散介质，不加表面活性剂，配制浓度为1.00 g/L的矿渣粉体试样溶液6份，分别用超声波分散器分散不同时间，然后进行粒度测定，结果见表2。
表2 不同分散时间下样品的D50值
Table 2 D50 values of sample with different dispersing time
| Dispersing time/min | 0 | 3 | 5 | 10 | 15 | 20 |
| D50/μm | 14.25 | 12.12 | 10.57 | 9.965 | 9.766 | 9.649 |
由表2可知，*分散时间为5～10 min，再增加分散时间，效果已不明显。
另外，超声波分散器功率不同，亦导致分散效果不同，本文不予详述。
2.3分散介质对测定结果的影响
进行粉体的粒度测试时，选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用，同时又要成本低、无毒、无腐蚀性。通常使用的分散介质有水、水＋甘油、乙醇、乙醇＋水、乙醇＋甘油、环乙醇等，粉末较粗时可选用水或水加甘油作分散介质，粉末较细时可选用乙醇或乙醇加水作分散介质。乙醇的浸润作用比水强，因而更容易使颗粒得到充分分散。表3是对玻璃粉体及矿渣粉体使用不同的分散介质得到的实验结果。
表3不同分散介质中样品的D50值
Table 3 D50 values of sample with different dispersing medium μm
| Dispersing medium | Slag powder | Glass powder |
| 100%water 80%water＋20% ethanol 50%water ＋50% ethanol 20%water ＋80% ethanol 100%ethanol | 10.22 10.09 9.721 9.498 9.466 | 3.606 3.551 2.896 2.357 2.292 |
表3中数据进一步说明了乙醇对粉体的分散效果明显好于蒸馏水，粉体越细则分散效果越明显。
2.4分散剂种类及浓度对测定结果的影响
选择合适的分散剂是当今研究的热点，而分散剂中使用锄耻颈多的是表面活性剂。表面活性剂的类型主要有：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等[4]。粉体在水中通常是带电的，加入具有同种电荷的表面活性剂，由于电荷之间的相互排斥而阻碍了表面吸附，从而可达到分散粉体的目的。不同的表面活性剂对不同种类的粉体分散效果不同，在测定时要比较几种表面活性剂的分散效果，锄耻颈后确定一种的表面活性剂[5]。
以蒸馏水作分散介质，配制相同浓度的玻璃粉体试样溶液6份，分别加入不同种类的分散剂，用超声波分散器分散5min，然后进行粒度测定，结果见表4。
表4不同分散剂中样品的D50值
Table 4 D50 values of sample with different dispersant
| Dispersant | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| D50/μm | 2.465 | 2.374 | 2.422 | 2.629 | 2.568 | 2.522 |
Note: 1—Sodium Hexametaphosphate; 2—Dodecyl benzene sulfonic acid sodiumsalt; 3—Polyacrylamide; 4—Coulter ⅠA ; 5—Coulter ⅠA ; 6—Coulter ⅠC .
表4中数据显示，使用不同的分散剂，粒度测定结果相差较大。由此可见，对于
玻璃粉体来讲，比较适宜的分散剂是十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯酰胺。
分散剂的浓度对测定结果也有一定影响，使用时应加以控制。以聚丙烯酰胺为例，比较不同分散剂浓度下的玻璃粉体分散效果，测试结果见图1。试验过程中发现，分散剂浓度过高时，溶液内发生了絮凝现象（这也是导致粒度测定结果升高的原因之一）。由图1可知，用聚丙烯酰胺分散玻璃粉体时，分散剂的*浓度约为1.0～2.0 驳/尝。
2.5粉体试样溶液温度对测定结果的影响
以蒸馏水作分散介质，不用表面活性剂，配制相同浓度的矿渣粉体试样溶液6份，用超声波分散器分散5 min，分别在不同温度下测试，粒度测定结果见图2。由图2可以看出，随着温度的升高，颗粒粒度有变小的趋势。这是因为温度高有利于颗粒分散，温度低则颗粒易团聚，增大了测量误差。但试验温度不宜过高，因35℃以上粒度减小的趋势已不明显，且粒度仪也不适宜在高温下运行。由此可见，粉体试样溶液的温度宜保持在20～35℃范围内。
图1 粒度随分散剂浓度变化曲线
Fig.1 Curve of particle size variation with the conc. of dispersant
图2 粒度随温度变化曲线
Fig.2 Curve of particle size variation with temperature
3 结论
1.对矿渣粉体而言，*粉体浓度为0.90～1.10 g/L，*分散时间为5～10 min。
2.进行粉体的粒度测试时，所选择的分散介质应能使粉体得到的分散，乙醇对较细粉体的分散效果明显好于蒸馏水。
3.对于玻璃粉体来讲，比较适宜的分散剂是十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯酰胺；用聚丙烯酰胺分散玻璃粉体时，分散剂的*浓度约为1.0～2.0 驳/尝。
4.粉体试样溶液的温度宜保持在20～35℃范围内。
5.除上述因素外，还应在试验前掌握试样颗粒的形状系数及折射率（包括分散介质的折射率）等，以便选择适当的光学模型，尽量减小测量误差。
参考文献：
[1]金春强，马振华，简淼夫.NSKC—1型粒度分析仪测定水泥粒度分布及比表面积[J].水泥&尘颈诲诲辞迟;石灰，1995，（5）：14-16.
[2] 张福根，荣跃龙，周伟麟.粒径测量及用于磨料的各种颗粒仪器[J].中国粉体技术，2000，6（1）：26-29.
[3]任中京，贾慧友.石墨微粉形状参数分布的研究[J].中国粉体技术，1999，5（1）：19-21.
[4] 李凤生.超细粉体技术[M].北京：国防工业出版社，2000.301-304.
[5] 彭人勇，陈庆春，王延吉等.影响粉体粒度测定准确性的研究[J].中国粉体技术，2000，（6）：196-198.
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